Elektronenmikroskopie
Das Gemeinschaftslabor für Elektronenmikroskopie (GFE) der RWTH Aachen
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Die Nanoanalytik mit dem Elektronenmikroskop spielt in der Katalyseforschung seit jeher eine zentrale Rolle. Verschiedene komplementäre Methoden erlauben heutzutage die schnelle und effiziente Analyse der nanoskaligen Strukturen und reaktiven Zentren eines Katalysators bis hinab auf die atomare Ebene.
Das hierfür am häufigsten verwendete nanoanalytische Instrument ist das Transmissionselektronenmikroskop (TEM). Bei der Charakterisierung geträgerter Katalysatoren spielt auch ein weiteres Gerät - ein mit Gallium betriebenes Rasterionenstrahlmikroskop - eine besondere Rolle. Dieses Gerät ist jedoch auch im deutschsprachigen Raum eher unter seiner englischen Bezeichnung als Focused Ion Beam Workstation (FIB) bekannt. Im Gegensatz zu den klassischen Probenpräparationsverfahren ermöglicht so eine FIB-Workstation die gezielte Auswahl einer Probenahmestelle auf einem kompakten Material, aus der dann die elektronentransparente Lamelle für die nachfolgende TEM-Analyse extrahiert wird. Die Probendicken von typischen FIB-Lamellen liegen zwischen 30 und 100 Nanometern und sind somit bestens für alle hochauflösenden Abbildungsverfahren und die spektroskopische Methoden geeignet.
Zur Durchführung der TEM-Untersuchungen stehen am GFE zwei Transmissionselektronenmikroskope mit Feldemissionskathode und allen erforderlichen analytischen Zusätzen (Röntgenfluoreszenzanalyse mit EDX-Spektrometer, Energiefilter und Dunkelfelddetektor für Z-Kontrast-Abbildung) zur Verfügung. Von besonderer Bedeutung für die Katalyseforschung sind deren Möglichkeiten, die Verteilung der chemischen Elemente in der Probe durch verschiedene komplementäre Verfahren abzubilden. So kann der innere Aufbau der katalytisch aktiven Zentren mit atomarer Auflösung bestimmt und zugleich ihre chemische Zusammensetzung zweidimensional erfasst werden. In vielen Fällen liefern solche Untersuchungen bereits alle notwenigen Schlüsselinformation, die das Verhalten eines Katalysatormaterials erklären und es ermöglichen, seine Eigenschaften gezielt zu verändern.